固相萃取柱是一种基于色谱分离的样品制备方法,是近年来应用较为广泛和成熟的样品预处理方法。 固相萃取既包括固相(具有一定官能团的固体吸附剂)也包括液相(样品和溶剂)。 由于SPE吸附剂具有不同的官能团,因此可以吸附并保留在萃取柱上。
固相萃取柱的作用:
分离富集。 只有在将目标从大量样品基质中分离出来,去除样品基质,并将样品转化为仪器可接受的形式后,才能进行仪器分析。 固相萃取既适用于小体积样品中目标化合物的分离和基质去除,也适用于大体积样品中痕量目标化合物的富集。
净化。 样品制备的主要目的之一是去除样品中干扰仪器或分析的成分或杂质。
转换溶剂。 固相萃取不存在乳化问题,有机溶剂与水相之间不发生直接相互作用。
目前,固相萃取柱的**组合主要有两种方法:
一种是用切换阀将色谱柱与色谱柱连接起来,让色谱流动相将色谱柱上富集的所有样品(直接)转移到色谱柱上。
另一种是间接法,采用与离线固相萃取相同的纯化方法。 收集样品组分后,使用萃取器内置的进样器将 10-20 微升组分注入层析柱中。
二级固相萃取。 它首先采用间接固相萃取作为样品纯化的阶段,通过溶剂对组分进行改性,然后通过直接固相萃取进行富集。 在这种二阶**固相萃取中,首先去除大部分样品干扰。 所用的萃取柱与普通离线固相萃取的萃取柱相同,可为C18型、离子交换、石墨化炭黑、亲和色谱等。 二级固相萃取的作用是富集和进一步纯化。 由于样品已经相对干净,因此二阶寿命显著延长。
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