全自动固相萃取装置配有C18固相萃取盘，在浓水中富集四氯联苯，然后使用醋酸。
将乙酯和二氯甲烷洗脱，用CD 5ms毛细管柱分离，在水中用气相色谱质谱法测定。
四氯联苯含量。 对水样的洗脱液、提取流速、pH值和甲醇添加量进行了优化。
在测试中，PCB52、PCB77、PCB81的质量浓度为500～50.0 g l 范围。
内部峰面积和色谱峰面积均表现出良好的线性，检出限为0002，0.003，0.002μg／l；穗。
* 价格为 909%，92.7%，95.4%；实测结果的相对标准偏差均小于。
3%(n=7)。该方法灵敏度高，适用于监测水样中痕量四氯联苯的含量。
多氯联苯（PCBs）是联苯环碳原子上的氢被氯取代的弱极性有机化合物，四氯联苯较多。
氯联苯是工业上的一种绝缘油、换热器和润滑油，也可用作多种工业产品。
添加剂。 四氯联苯是一种致癌物质，可对土壤、水和空气造成持续污染。
不溶于水，易溶于脂肪和有机溶剂，性质稳定，不易分解，在生物体中会富含脂肪。
趋同会通过食物链对人体的神经、生殖和免疫系统造成巨大损害1。 四氯聚。
苯在水中的含量非常低，其检测需要对水样进行富集预处理。 目前水中含有多氯多氯（PCB）。
苯的测定方法主要是对水样进行预处理，然后通过气相色谱、气相色谱质谱等进行测定。
多氯联苯在水中的预处理方法包括液-液萃取2-3、固相萃取和固相微萃取4-5
等。 液-液萃取富集水中有机物是实验室常用的预处理方法，但操作步骤繁琐且分析。
过程中使用大量有机溶剂，容易对实验人员和环境造成危害; 固相微萃取操作简单。
方便，提取效率高，但成本高，时间长; 固相萃取具有简单的有机试剂。
已广泛用于水中痕量有机质的富集和浓缩6-8。 作者采用了整个自我。
动态固相萃取装置，用C18固相萃取盘在浓水四氯联苯中富集，采用气相色谱质谱法。
进行定性和定量分析。 该方法操作简单，检出限低，有机试剂用量低，测定结果准确。
可靠。 固相萃取盘的激活。
用 10 mL 乙酸乙酯活化固相萃取盘 C18 萃取膜，然后用 10 mL 二氯甲烷萃取膜。
取膜激活萃取剂，使C18的长链被拉伸，有利于与分析物紧密接触，然后：
用10ml甲醇代替二氯甲烷，最后用10ml去离子水通过提取皿除去甲醇保存。
疏水性萃取剂表面与试样水溶液有良好的接触，提高试样萃取效率9-11。
1.5.取样和水样处理。
用玻璃仪器采集地表水样品，水中悬浮生物和沉积物经过定性滤纸过滤去除后再使用。
0.45 m 微孔膜过滤 12. 用 1 毫升水填充 500 升玻璃瓶，然后加入 10
ml甲醇对试样进行改性，用盐酸溶液（1 1）将水样调节至pH值5左右，属实。
空动作 40 mL 最小流速通过 C18 固相萃取盘，然后加入 15 mL 乙酸乙酯，然后加入 10 mL
使用ML二氯甲烷作为洗脱剂洗脱C18提取膜。 由于收集后的洗脱液含有一个。
因此，将无水硫酸钠脱水后，置于全自动吹氮浓缩器上，在干燥附近进行吹氮浓缩，用正己烷将体积固定为1 ml进行仪器分析。
2.1 水样pH值的影响。
水性样品的pH值可以改变某些化合物的存在状态、水性固相萃取的选择性和提取效率。
影响更大。 本实验分别用盐酸和氢氧化钠将水样的pH值调节至3、5、7、9，并加入。
10 g l 四氯联苯在 12 和 13.分析测定条件下的四种条件下对试样溶液的pH值进行考察。
氯联苯对C18固相萃取盘萃取效率的影响 试验结果表明，四氯联苯的提取效率较高。
速率随pH值的增加而降低，当pH值在3 5范围内时，**四氯联苯的速率较好。
考虑到C18萃取膜的适用性，上样前用盐酸调节水样pH至5。
2.2 甲醇添加量的影响。
多氯联苯在水中的溶解度较低，因为它们高度溶于非极性有机溶剂和生物油。 在。
在水样中加入甲醇可以降低水的表面张力，减少痕量分析物对样品瓶壁或管路的吸附，保护提取膜的活性，提高速率。 该实验在4个500毫升水样中进行。
以20g l的体积加入氯联苯，以0,3,5,10,15,20ml四氯联苯的剂量加入甲醇。
按全过程连续测定氯联苯试样溶液7次，计算测定结果的相对标准偏差。 压。
mdl=st（n-1，0.99）计算检出限，当n=7时，t值取3143 13、检测限结。
结果如表1所示。
2.6.钉币**和精密度测试。
在500ml超纯水中加入一定量的四氯联苯标准溶液，制得含四氯联苯10的标准溶液0
克升水样，7份平行，提取、浓缩，在优化的实验条件下在机器上测量。
计算平均加标速率和测量结果的相对标准偏差，结果如表2加标样品的色谱图所示。
请参阅图 1。 从表2可以看出，四氯联苯的加标率为909%～95.7组水样的相对标准偏差均小于3%，符合分析试验的质量控制要求。
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中四氯联苯的方法。 使用 sepaths
UP全自动固相萃取装置，C18固相萃取盘（47mm）提取水样，洗涤水样。
研究并优化了解偶联、pH、提取流速和甲醇添加量对分离富集效果的影响。
该方法具有效率高、灵敏度高、准确可靠、污染小等优点，方法的加标率和精密度相等。
满足分析质量控制要求，在集中饮用水中检测限值低于多氯联苯的限值，满足用水的要求。
对痕量四氯联苯的监测要求。