TEM样品制备方法:FIB样品制备的优缺点。
01 透射电镜样品制备方法概述
透射电子显微镜可以详细观察样品的结构,甚至是仅由一列原子组成的结构。 它的分辨率远高于光学显微镜,达到01~0.2 nm 的放大倍数万到数百万倍使我们能够研究和了解样品的微观结构和性质。
透射电镜的测试原理是利用穿透样品的电子进行成像和结构分析,由于电子的穿透能力较弱,样品的厚度、电导率、磁性和色散性对测试结果的质量有直接影响。 因此,TEM样品制备更加复杂和详细。
TEM样品制备的原则是简单,不损伤样品表面,并获得尽可能大的可观察薄面积。 常用的样品制备方法可分为粉状样品制备法和块状样品制备法。
粉体样品的制样方法可分为:溶液分散-滴灌法、胶粉混合法。
散装样品的制备方法可分为:树脂包埋法、机械减薄法、超薄切片法、离子减薄法、电解抛光减薄法、聚焦离子束切割(FIB)。
其中,聚焦离子束铣削(FIB)SEM双束系统是在SEM中加入聚焦离子束管的双束器件,使用FIB-SEM切割薄片是获取TEM样品最常用的方法。 02 FIB样品制备方法介绍
2.1 FIB样品制备原理及优势
FIB样品制备的原理是利用电透镜通过离子枪加速离子源产生的离子束(大多数FIB使用镓(Ga),部分器件有氦(He)和氖(Ne)离子源),聚焦并作用于样品表面,实现样品材料的研磨、沉积、植入和成像。 将扫描电子显微镜(SEM)和FIB集成到一个系统中,可以充分发挥各自的优势,在加工过程中可以利用电子束实时监测样品的加工进度,从而更好地控制加工精度,已成为纳米级分析和制造的主要方法。
俞***老钱和他的朋友们。
2.2 FIB样品制备缺陷
虽然FIB系统在样品制备方面有其独特的优势,但也有一些明显的缺点。 特别是,使用离子束会导致一些意想不到的样品损坏,从而改变样品表面的特性。 例如,在30 kV的镓离子束下,材料的大部分表面都会受到约30 nm深度范围内的镓注入的影响,这将导致现有的原子结构被改变或破坏。
这种无定形或损坏的层在用FIB系统制备的TEM样品中非常明显,并可能影响最终观察结果。 因此,研究人员在使用FIB样品制备时需要特别注意和考虑这种潜在的破坏作用,并采取措施最大限度地保留样品的原始结构和性质。
2.3 FIB样品制备缺陷解决方案
FIB制备引起的非晶层深度取决于光束能量、光束角和被铣削的材料,并且有几种技术通常用于减少TEM样品中的这种非晶层损伤
1.气体辅助刻蚀:在提高研磨速率的同时,晶-非晶界面的粗糙度增加,进一步损害了TEM图像
2.低能量纤维:在这些能量下,蚀刻速率和位置的分辨率会受到影响,但可以通过降低光束能量来最小化损伤深度
3.氩离子研磨精制:原有的FIB损伤层可以通过氩离子精制去除,去除的效果取决于氩离子的能量、角度和时间。
本文重点介绍了TEM样品制备中常用的FIB聚焦离子束制备方法,以及如何解决FIB样品制备中非晶层形成的问题
在下一篇文章中,我们将重点介绍通过两种技术修复无定形层的解决方案:氩离子整理器和腿到纤维。