镁合金是最轻的金属结构材料，因此镁合金的广泛工业应用可以有效达到节能减排的目的。 然而，强度低、成形性差限制了镁合金的广泛应用。 镁合金的低强度与基体滑移和拉伸孪晶两种变形机制的低临界剪切应力密切相关。 来自世界各地的学者进行了大量的研究，试图实现镁合金的强化。 时效硬化是强化合金的有效途径，但其在镁合金中的强化效果不是很理想。 由于稀土原子在镁合金中具有较大的原子尺寸失配度和较强的结合力，因此可以达到镁合金更高水平的固溶强化效果。 此外，稀土原子在高温下在镁合金中具有较高的固溶性，其固溶性随温度的降低而显著降低，因此稀土镁合金往往具有更显著的时效硬化能力。 然而，与时效硬化铝合金相比，稀土镁合金的时效硬化能力仍不尽如人意。 深入了解镁合金析出相与各种变形机理的相互作用，可为高性能镁合金的制备提供理论指导。
近日，哈尔滨工业大学徐文辰教授、单德斌教授课题组与西班牙马德里先进材料研究所Maria Teresa Pérez-Prado等人合作，运用微尺度力学实验方法，研究了MG-GD-Y-ZR合金中析出相与基底位错和拉伸孪晶的相互作用。 结果表明：基底滑移取向单晶在压缩过程中，由于基底位错的剪切析出相形成剪切带，导致流动不稳定和软化现象; 当垂直于单晶c轴压缩时，溶液单晶的产率是由活性圆柱形滑移引起的。 时效后，由于孪晶核应力的软化，屈服以拉伸孪晶为主。 当沿单晶的C轴压缩时，这是一种时效硬化现象。
图 1 显示了 mg-5gd-2y-03zr (wt.合金时效前后透射电子显微组织百分比。 图1a显示，均质合金是过饱和固溶体，合金结构中没有任何析出相。 经过200次老化和80 h后，析出大量细小和漫反射的第二相，宽度（W）约为16 nm，厚度约为17 nm，长度约为55 N5 nm，如图1B-C所示。 相应的选择性电子衍射结果表明，析出相'相位 （MG7RE）。 根据公式（1）：
析出相体积分数 vf 可估计为 31%。其中 n a 是沉淀相的数密度，其值为 2075×1015 m-2；h 是透射试样的厚度，约为 100 nm。
图1 （a） mg-5gd-2y-0的均质化3ZR合金透射电镜明场图像; （b） 和 （c） 是 MG-5GD-2Y-03Zr合金200时效80 h后的Haddf图像。
本文首先研究了具有软衬底取向的单晶的时效硬化行为，实验结果如图2所示。 取向单晶的C轴与压缩方向的夹角约为37°。 如图2a-b所示，均质化和老化的单晶压缩后的滑移迹线均平行于晶体基底，表明在单晶压缩过程中基底滑移系统被激活。 均质化单晶压缩面上出现大量基底滑移迹线，分布在宽度约1 m的变形区。 但压缩后老化的单晶表面仅出现4条滑移痕迹，滑移步骤更清晰、更流畅。 对比均质单晶和时效单晶压缩工程的应力-应变曲线（如图2c-d所示），可以发现时效析出对单晶整体强度水平没有明显影响，但对单晶的流动稳定性有显著影响。 均质单晶的压应力-应变曲线存在大量的瞬时应力降低-再恢复现象，这与单晶表面连续形成滑移痕迹相对应。 单晶的屈服应力约为72 MPa，因此基底滑移体系CRSS约为33 MPa。 在老化单晶压缩过程中，瞬时应力减退-再恢复现象明显减少，流动曲线具有较宽的应力振荡，表明发生了流动不稳定。
为了揭示滑移体系相对于软基底析出的影响，我们进一步观察了从压缩老化单晶中提取的透射样品，实验结果如图3所示。 老化单晶压缩后，在其内部形成宽度约为30-40nm的非常窄的剪切带，如图3a所示。 沉淀相似乎在剪切带内反向溶解。 然而，剪切带附近的析出相明显被基底位错剪切形成剪切台阶，如图3b-c所示。 结果表明，软衬底取向单晶在压缩过程中可以剪切基底位错'相，诱导滑移路径软化，导致剪切带的形成和老化软化的发生。
图2 软衬底取向（37°）的单晶压缩表面的二次电子图像和相应的压缩工程应力-应变曲线：（a）和（b）分别是单晶表面的均匀和老化二次电子图像。 （c）和（d）分别是均质化和时效单晶压缩工程的应力-应变曲线。
图3 压缩应变为15%的软衬底取向单晶横向透射电镜的老化：（a）透射电镜明场相，（b）和（c）近剪切高分辨率STEM相。 功能区轴 z = [11-20]。
其次，研究了单晶垂直于晶体c轴压缩时的变形行为，实验结果如图4所示。 本研究结果表明，单晶C轴与压缩轴的夹角为85-88°，拉伸双晶和圆柱滑移体系具有较大的施密特系数（SFTWIN>043, sfprism>0.48）。图4a和B中6%压缩应变后均质化单晶表面的二次电子图像分别为15%和15%。 如图4a所示，当压缩应变为6%时，单晶表面仅出现圆柱形滑移迹线，未出现拉伸孪晶迹线。 相应的传动结构进一步证实了拉伸孪晶在变形过程中没有被激活。 当均质化单晶的压缩应变达到15%时，单晶柱发生畸变，如图4b所示。 相应的TKD结果表明，晶格旋转发生在扭结区域，激活了该区域的基底滑移系统。 此外，从TKD结果中，我们还可以发现，在15%应变下，在均质化的单晶中活化了较小的拉伸孪晶，但孪晶的传播受到抑制。 通过分析压缩应变为15%的老化单晶表面（图4c），我们可以发现（0-112）[01-11]拉伸孪晶和孪晶内部的基底滑移系统在单晶变形过程中被激活。 通过对压缩老化单晶提取的透射样品的观察，可以发现老化单晶压缩后，拉伸孪晶扩大到整个微柱体积，虽然孪晶区析出相取向旋转了近90°，但基底滑移系统仍能有效剪切析出相， 如图4D-E所示。
图4f和g分别为均质化单晶和老化单晶压缩工程的应力-应变曲线。 如图4f所示，在均质化单晶压缩时，产率之后是一定程度的应变硬化，然后在6%-9%应变下显着软化。 结合微观结构观察，可以推断出取向均质化单晶产率和应变硬化是由于圆柱滑移造成的，而显著软化是由于微柱扭结所致，曲线上的小应变跳跃是由于孪晶成核体积小所致。 基于屈服应力，均质圆柱滑移CRSS约为108 MPa，而拉伸孪晶CRSS应大于97 MPa。 与均质化单晶相比，老化单晶的屈服应力显著降低，这主要是由于老化降低了基体中溶液原子的浓度，从而降低了孪晶成核的临界剪切应力。 根据屈服强度，老化单晶中拉伸孪晶的CRSS估计为62 MPa。
图4 垂直于晶体c轴压缩的单晶二次电子图（a-c）和透射电子结构（d-e）以及相应的压缩工程应力-应变曲线：（a）和（b）为6%应变和15%应变均质化单晶二次电子图，（c）为15%应变的老化单晶二次电子图，（d）和（f）为15%老化单晶透射电子微观结构， （f）和（g）分别是均质化和老化的单晶压缩工程应力-应变曲线。
本研究还探讨了单晶沿晶体C轴压缩时的变形行为，实验结果如图5所示。 在这项研究中，单晶的C轴与压缩轴之间的夹角约为5-7°。 在这个方向上，虽然基底滑移系统的施密特因子较小，约为 0如图1所示，由于CRSS衬底滑移较小，取向单晶仍以衬底滑移为主，如图5a-b所示。 均质化单晶的屈服应力约为425 MPa，因此基底滑移的临界剪切应力约为40 MPa，高于软基向取向单晶计算的边缘剪切应力。 人们普遍认为，对于特定的变形机制，临界剪应力是恒定的，与取向无关。 然而，研究表明，施加在位错核心结构上的法向竖向偏应力会影响该机制的实测临界剪应力，因此相同的变形机理也会在不同的单晶取向下表现出不同的临界剪切应力。 在这种取向下，老化单晶的临界剪切应力为52 MPa，因此老化诱导了硬取向基底滑移强化。
图5 沿晶体C轴压缩的单晶二次电子图（a-b）和均质单晶和应变为15%的均质单晶和老化单晶表面的应力-应变曲线（c-d）:(a）和（b），（c）和（d）是均质单晶和老化单晶压缩工程的应力-应变曲线， 分别。
综上所述，采用微尺度力学实验方法研究了MG-GD-Y-ZR合金低时效硬化的本质原因。 结果表明：软衬底取向单晶在变形过程中由于衬底位错导致滑移路径软化，导致流动失稳和应力软化; 当垂直于单晶的c轴压缩时，由于老化引起的固溶体原子的解溶解，拉伸孪晶的成核应力减小。 沿着单。