由于生产条件的原因,**大多以油包水乳液的形式获得,由沥青质、蜡和细颗粒稳定。 事实上,精炼**的第一步是分离水。 目的是以最具成本效益的方式破坏乳液,并完全分离水相。 表面活性剂通常与热处理结合使用,以聚结和分离水滴。
*它是一种非常复杂的混合物,其化学成分和物理性质因原产地而异。 水、盐和矿物质的含量差异很大。 混合物的差异不仅会影响其粘度、密度等宏观性能,还会影响破乳剂的种类和最佳用量。
因此,市场上不断开发新的破乳剂。 为了开发和选择合适的破乳剂,必须使用多种不同的破乳剂对各种乳液进行测试。 出于技术和经济原因,必须确定其最佳浓度。 在短时间内量化分离过程的有效测试方法将用作小瓶测试方法的替代方案。
材料与方法
1.1 样品的制备
研究了来自不同生产地点的两种**乳液(均为黑色样品),分别为油田1和油田2。 另外,将油田2号试样15ml装入约50ml的玻璃容器中,分别加入破乳剂溶液18 l(相当于破乳剂剂量的0.)027vol.054 vol.08 vol % 和 012vol%),在桌面搅拌器上以150分钟的频率摇动这些样品30分钟。 由于流体的高粘度,只能观察到轻微的混合。 因此,在摇晃过程中,将瓶子倾斜放置并转动 10 次。 手动混合 1 分钟,然后将样品填充到样品管中。
大约将**乳液和加入破乳剂后的乳液装入具有PA10mm的样品管中。 测量前,将这些样品置于80°C的水浴中半小时。
实时重力分析
在60°C下使用LumiReader 413进行实时分析,每250秒记录一次样品透射率曲线,持续17小时。
加速分析
测试在60°C下使用Lumiizer 611(NIR)以4000 rpm的速度进行,每30秒记录一次样品透射率曲线,持续20分钟。
结果与讨论
实时测试
图1 在60°C下,加0使用12vol%破乳剂的油田2号**乳液在17小时内的透光率图(每25条谱线一个)。
从图1的透射率谱可以看出,样品底部的透射率表明底部存在清水层。
图2 油田1、油田2、油田2+0样品测试后,在静置条件下测试17小时(仅显示第一行和最后一行)的12vol%破乳剂的透射光谱线**。
图 2 比较了添加破乳剂后两个 ** 样品和字段 2 的分离行为。 使用破乳剂的油田2号样品底部透光率显著增加,表明澄清层的形成。 在字段 2 中没有破乳剂的情况下,第一个和最后一个轮廓之间只有非常小的变化,表明样品是稳定的。 相比之下,1号油田的石油在底部上方显示出明显的澄清层。
图3 随时间变化的综合透射率图(样品底部42-47 mm)。
从图3可以看出,不加破乳剂的油田2的透光率变化很小,油田1的分离略明显。 加入破乳剂后,1-2小时内即可明确确定**的差异。
使用软件模式“界面跟踪”计算在60°C下实时分离17小时后分离的澄清相的体积。 下表1显示了在参考透光率为10%时澄清池层(澄清层高度、总填充高度)的百分比。 还介绍了Lumireader在表征方面的成功探索。
表1 澄清层比例
加速测试
图4 油田1、油田2和油田2+破乳剂在2300 g和60 min下20 min的透光率。
从图4的透射光谱可以看出,样品底部有清澈的水色谱。
从谱线间距的减小可以看出,水层的分离逐渐减慢。 可以假设,在离心过程中,由于不太稳定的水已被分离,因此留在油相中的水的稳定程度增加。
图5 破乳剂含量对油田2稳定性的影响(显示第一条和最后一条光谱线),样品测试**。
油田2中乳化液的分离行为(稳定性)与破乳剂浓度的关系如图5所示。 从第一行之间的变化可以看出,只有当破乳剂剂量为0在054vol%左右,第一线分离的水量将增加,分离速度将进一步加快。 当用量为0时高于 027 vol%,仅 10 秒后水就分离了。 在研究范围内,10 s后的分离度随着剂量的增加而略有增加。
同时可以看出,在较高剂量的破乳剂下,分离程度仅略有提高。
在Lumiizer中以2300 g、60°C离心20 min后,使用“界面跟踪”计算分离的澄清层的体积百分比。 表2给出了10%参考透射率(净相高、总填充高度)下的比率。
表2 加速试验后澄清层比例
使用界面跟踪来参考样品在10%透射率下的相分离界面位置(图6)。 底部澄清水层厚度为129表示8 mm位置与相分离界面位置之间的差异。 可以注意到,“油田1”比“油田2”含有更多的水,可以单独通过离心分离。 添加破乳剂可以显著提高水的分离性,但在 0在05 vol%的剂量下,分离度趋于稳定,从10 s后的第一谱线可以推断,在较高剂量下,水分离度也略有增强。
图6 在2300 g下以60 g离心时的水分离动力学比较。 边界** 水在 10% 的传输值下的运动。
在实验的5-10分钟内,可以确定样品的脱水行为。 油田1号澄清水层厚度最高,析出速度最快,无破乳剂最不稳定。 破乳剂含量添加到一定程度后,水层的沉淀速率几乎不再变化,考虑到经济效益,建议破乳剂含量不超过005vol%。
结论。 重量分析和加速分析适用于乳液的定性和定量表征,以及破乳剂效果的评估。
在 60 摄氏度下进行 1 2 小时的实时稳定性测量可以确定添加和不添加破乳剂的**之间的差异。
加速测试给出了相同的排序,但在 5-10 分钟内给出了决定性的结果。 除了排序外,还很容易优化破乳剂的用量。 在这里,在相同条件下,可以同时分析多达 12 种不同的乳液。 因此,加速测试是快速稳定性测序、破乳剂选择和剂量优化的有力工具。
原文链接: Emulsion Stability and Demulsifier Dosage Real-Time and Accelerated Analysis - Dispersion Letters (Dispersion-Letters.)com)