自成立以来，利用物联网、人工智能和云技术，iLabService一直致力于实验室检验检测，帮助实验室实现实验室数字化、智能化转型的安全合规、效率提升和成本降低。 今天，iLabService为大家整理了56个关于气相色谱的常用概念，值得大家收藏。
01 色谱法
色谱法是一种分离分析方法。 它是利用样品中各组分的不同作用力作用于流动相和固定相（吸附、分布、交换等的差异），先将它们分离，然后按一定顺序检测组分及其含量的方法。
02 色谱分离原理
当混合物与流动相一起流过色谱柱时，会与色谱柱中的固定相相互作用（溶解、吸附等），由于混合物中各组分的理化性质和结构不同，与固定相相互作用的大小和强度不同，在相同的驱动力下， 各组分在固定相中的停留时间不同，使混合物中的组分按一定顺序流出塔外。
这种利用混合物中各相性质差异来分离混合物中组分的技术称为色谱法。
03 流动相
在色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。
04 固定相
具有吸附活性的固体，在色谱分离过程中不移动，或涂覆在载体表面的液体。
05 色谱的特点
色谱法是一种分离分析方法。 它利用了样品中组分在流动相和固定相中的不同作用力。
1）分离效率高，混合物复杂，有机同系物，异构体。
2）灵敏度高，可检测gG-1 （10-6） 水平甚至 ngG-1 （10-9） 级。
3）分析速度快，一个样品的分析可在几分钟或几十分钟内完成。
4）应用范围广。
气相色谱法：分析沸点低于400的各种有机或无机样品。
液相色谱法：高沸点、热不稳定、生物标本的分离分析。
5）高选择性：对性质非常相似的组分具有很强的分离能力。
缺点：隔离元件的表征很困难。 一种先将它们分离，然后按一定顺序检测每个组件及其内容的方法。
06 色谱方法的分类
按两相状态分类，按操作形式分类，按分离原理分类。
07 按状态分为两阶段
气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）、超临界流体色谱法（SFC）。
气相色谱法：流动相为气体（称为载气）。 常用的气相色谱流动相有N2、H2、HE等气体。 根据分离柱的不同，可分为：填充柱层析和毛细管柱层析。 根据固定相的不同，分为：气固色谱法和气液色谱法。
液相色谱法：流动相为液体（又称洗脱液）。 根据固定相的不同，分为：液固色谱法和液-液相色谱法。
超临界流体色谱法：流动相为超临界流体。 超临界流体是介于气体和液体之间的状态。 超临界流体色谱法是结合气相色谱法和液相色谱法的优点而发展起来的一种新型色谱分离分析技术，不仅可以分析不适合气相色谱的高沸点、低挥发性的样品组分，而且比高效液相色谱法具有更快的分析速率和更高的柱效率。
08 按操作形式分类
柱层析（CC）：固定相装在柱管中这包括填充柱层析和毛细管柱层析。
纸色谱（PC）固定相为滤纸通过用适当的溶剂在滤纸上展开样品来分离样品。
薄层色谱（TLC）固定相被层压或包被成薄层操作方法与纸层析相同。
09 按分离原则分类
吸收色谱法;
分区色谱;
离子交换色谱法;
凝胶色谱。
10 张色谱图
组分在检测器上产生的信号强度与时间（t）的关系图，也称为色谱流出曲线，因为它记录了每个组分流向色谱柱的流量。 流出曲线的突出部分称为色谱峰。
11 种色谱保留值
色谱保留值是色谱定性分析的基础，反映了色谱柱上待测每种组分的保留率。 组分在固定相中的溶解度越好，或对固定相的吸附越强，在色谱柱中的停留时间越长，或将色谱柱带入色谱柱所需的流动相体积越大。 因此，保留值可以用两组参数来描述：保留时间和保留量。
12 色谱图上的色谱流出曲线可以说什么
根据色谱峰的数量，可以确定样品中组分的最小数量根据色谱峰的保留值进行定性分析;基于色谱峰的面积或峰高进行定量;根据色谱峰的保留值和区域宽度评估色谱柱的分离性能根据两个峰之间的距离，可以评估固定相和流动相的选择。
13 分配比例
分配比是组分在一定温度下两相之间的分布达到平衡时的质量比。
14 在色谱流出曲线上，两个峰之间的距离主要由两个组分在两相之间的分配系数或扩散速度决定为什么？
分配因子。 两峰之间的距离由热力学因素决定，两相中两组分之间的分配系数差异越大，两峰之间的距离差异越大，越容易分离。 扩散速度是一个动力学因素，反映在色谱洗脱曲线上，即色谱峰的区域宽度（形状）。
色谱理论需要解决的15个问题
色谱分离过程的热力学和动力学问题。 影响分离和色谱柱效率的因素以及提高色谱柱效率的方法、评价指标以及色谱柱效率与分离度之间的关系。
为什么 16 种组分的保留时间不同？为什么色谱峰会变宽？
组分保留时间：受色谱过程中的热力学因素控制;（组分和固定剂的结构和性质）。
色谱峰展宽：控制色谱过程的动力学;（两相运动阻力，扩散）。
板理论和倍率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效率及其影响因素。
17 半经验理论
色谱分离过程被比作蒸馏过程，其中连续色谱分离过程分为多次重复的平衡过程（类似于蒸馏柱板上的平衡过程）。
板块理论的18个特征
在板理论中引入了板的数量和板的高度，作为柱效率的衡量标准不同物质在同一色谱柱上具有不同的分配系数，以有效板数和有效板高度为指标来衡量色谱柱的效率色谱柱效率并不表示被分离组分的实际分离情况，当两种组分的分配系数k相同时，无论色谱柱中的板数有多大，都无法分离。
19 板块理论的缺陷
托盘理论的基本假设与色谱柱的实际分离过程不一致。 托盘理论无法解释同一色谱柱不同流动相流速下不同色谱柱效率的实验结果，无法解释色谱峰为何变宽，未能指出影响色谱柱效率的因素以及提高色谱柱效率的途径和方法。
20 速率方程
又称范迪姆特方程）：h = a + b u + c·u，h：板高;u：流动相的平坦**速度（cms）。
涡扩散项：A与流动相性质和流动相速率无关。 为了降低a值，需要提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充物的均匀性。 对于空心毛细管柱，a=0。 固定相的颗粒越小，填充物、a、h和柱效应n越均匀。 表现为涡流扩散引起的色谱峰变宽减小，色谱峰变窄。
b u — 分子扩散项：存在浓度差异，导致纵向扩散;扩散导致色谱峰h（n）变宽，分离不良;分子扩散项与流速、流速、停留时间、扩散有关;扩散系数：dg（m载气）-1 2;M载气，B值。
c·u—传质阻力项:d p、df、d可以减小传质阻力。
21 H-U 曲线，最佳流速
由于流速对这两个项目的影响完全相反，因此流速对色谱柱效率的总影响使得存在一个最佳流速值，即速度方程中色谱柱高度与流速的一阶导数具有最小值。 绘制托盘高度h对应的流速U，曲线最低点处的流速为最佳流速。
利率理论的 22 个要点
色谱峰扩大和色谱柱效率下降的主要原因是色谱柱内运行的组分分子的多路径和涡流扩散、浓度梯度引起的分子扩散以及传质阻力，使得两相之间的分配平衡不是瞬时的。 通过选择合适的固定相粒径、载气类型、液膜厚度和载气流速，可以提高色谱柱效率。
倍率理论为色谱分离和操作条件的选择提供了理论指导。 阐明了流速和柱温对效率和分离的影响。 多种因素相互制约，如载气速度的增加和分子扩散项影响的减小，提高了色谱柱效率，但同时传质阻力项的影响增加，降低了色谱柱效率。 柱温的升高有利于传质，但也加剧了分子扩散的影响。 选择最佳条件以达到最高效率。
23 色谱定性方法
与标准进行比较的方法：保留值的定性使用。 样品中物质的存在及其在色谱图中的位置可以通过比较样品中保留值与纯物质相同保留值的色谱峰来确定。 它不适合比较在不同仪器上获得的数据。
使用添加法：向样品中加入纯物质，观察各组分色谱峰的相对变化。
文档保留值的定性使用：相对保留值R21的定性使用。 相对保留值R21仅与柱温和固定相特性有关。 色谱手册列出了不同固定相上各种物质的保留数据，可用于定性鉴定。
24色谱定量分析
定量校正因子：样品中各组分的质量与其色谱峰面积成正比，即M i = Fi'·人工智能;
绝对校正因子：尺度系数 f i，单位面积质量：f i ' = m i ai ;
相对校正因子fi：即组件的绝对校正因子与参考物质的绝对校正因子之比。
几种常用的定量方法：
1）归一化方法
特点及要求：归一化方法简单准确;进样体积的准确性和操作条件的变化对测量结果影响不大仅适用于试样中具有完全峰值的所有组分。
2）外标法——标准曲线法。
特点及要求：外标法不使用校正因子，精度高，操作条件的变化对结果的准确性影响较大。 对进样量的精确控制要求高，适用于大批量样品的快速分析。
3）内标法
内标应符合下列要求：
a） 样品不含该物质;
b） 相对接近被测部件的特性;
c） 与试样无化学反应;
d） 峰值位置应位于被测元件附近，并可分离
e） 加入适量，靠近待测组分。
内标法特点：内标法精度高，操作条件和进样量的微小变化对定量结果影响不大每个试样的分析进行两次，不适合大批量试样的快速分析如果内标法中的样本量和添加量是固定的，则：wi=ai为*常数。
气相色谱法
01 气相色谱法（GC）。
它是一种以气体为流动相的色谱方法。
02 气相色谱法需要样品
气化不适用于大多数高沸点和热不稳定的化合物，分析具有强腐蚀和反应性质的物质较困难。
大约15%-20%的有机物可以通过气相色谱法进行分析。
03 气相色谱仪的组成
气体系统、喷射系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
04 气动系统
包括压缩空气、净化器和载气速度控制常用的载气有：氢气、氮气、氦气。
05 注射系统
包括进样单元和汽化室。
气体采样器（六通阀）：首先将试样装满加药管，切割后载气将试样气体从加药管带入分离塔。
液体注射器：不同尺寸的微量注射器，常用于填充柱层析10 l;毛细管色谱法常用于1 l;新仪器配备全自动液体进样器，可自动完成清洗、冲洗、取样、进样、换样等过程，一次可放置数十个样品。
06 注射方式
分流进样：样品在汽化室中汽化，大部分蒸汽通过分流线排出，只有极少数由载气引入柱内。
不分流进样：将样品直接进样到色谱的汽化室中挥发，然后全部通入色谱柱。
07 分离系统
色谱柱：填充柱（直径2-6 mm，长1-5 m），毛细管柱（01-0.直径5毫米，长数十米）。
08 温控系统的作用
温度是选择色谱分离条件的重要参数;气化室、色谱柱培养箱、检测器的温度在色谱仪运行过程中都需要控制。
气化室：保证液体样品的瞬时汽化。
检测器：这确保了分离的组件在通过时不会凝结。
柱培养箱：精确控制分离所需的温度。
09 检测系统
目的：将色谱分离后各组分的量转换为可测量的电信号。
指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、多功能性。
通用 – 对所有物质都有反应;
排他性 – 对特定物质高度敏感。
探测器类型：
浓度检测器：热导检测器、电子俘获检测器;
质谱检测器：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
热导检测仪的10大特点：
结构简单，稳定性好在不破坏样品的情况下对无机物和有机物都有反应;灵敏度不高。
11台氢火焰离子化检测器的特点：
优点：1）典型质谱检测器;
2）万能检测器（用于测量含C的有机物）;
3）氢气火焰探测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应速度快、死体积小、线性范围宽等特点
4）灵敏度比热导检测器高近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。
缺点：1）对载气要求高;
2）试验时应销毁试样，不能对试样进行取样
3）不能检测永久性气体、水和四氯化碳。
电子捕获探测器的12个特点
对卤素、硫、磷、氮、氧反应强烈;对痕量农药残留的分析灵敏度高;线性范围很窄。
13 火焰光度检测器（FPD）。
它是一种对含硫和含磷化合物具有高选择性的检测器。 硫和磷化合物在富氢火焰中燃烧成有机碎片，并发出不同波长的特征光谱。
14 个固定相
固态固定相：固态吸附剂;
液体固定相：由载体和固定溶液组成;聚合物固定相。
15 固态固定相
一般为固体吸附剂，常用的有活性炭、硅胶、氧化铝和分子筛等。
优点：吸附容量大，热稳定性好，成本低。
缺点：柱效率低，吸附活性中心易中毒，使用前应进行活化。
用途：主要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO、CO2、CH4等一般气体及低沸点物质。
16.用作载体的物质应满足的条件
表面有微孔结构，孔径均匀，比表面积大。 化学和物理惰性，即不与样品成分发生化学反应，不吸附或弱吸附。 热稳定性好，有一定的机械强度和润湿性，不易断裂，具有一定的粒径和规则形状，最好是球形的。
17. 固定液的要求
它在使用温度下是液体，挥发性低;具有良好的热稳定性;每个要分离的组件都应该有一个合适的分配系数;具有良好的化学稳定性，不与样品组分、载气和载气发生任何化学反应。
18 固定液的分类
非极性固定流体、中极性固定流体、强极性固定流体、氢键固定流体。
19 非极性固定液
主要是一些饱和烷烃和甲基硅油，它们与被测物质分子之间的力以色散力为主。 组分按从低沸点到高沸点的顺序流出，如果样品中既有极性成分又有非极性成分，则沸点相同的极性成分将首先达到峰值。
常用的固定液有角鲨烷（异三烷）、芹酮等。 它适用于非极性和弱极性化合物的分析。
20 中等极性固定液
它由较大的烷基和少量可诱发极化的极性基团或基团组成，它们与被测物质分子之间的力以色散力和感应力为主，组分基本按沸点顺序达到峰值，沸点相同的非极性组分先达到峰值。
常用的固定液有邻苯二甲酸壬酯、聚酯等，适用于弱极性和中极性化合物的分析。
21强极性固定液
它含有强极性基团，它们与被测物质之间的分子间作用力主要是静电力和感应力，各组分按极性从小到大的顺序达到峰值。
常用的固定液为好氧二丙腈等，适用于极性化合物的分析。
22氢键固定液
它是一种特殊类型的强极性固定溶液，与被测物质的分子间作用力以氢键力为主，组分根据形成氢键的难易程度达到峰值，不易形成氢键的组分先达到峰值。
常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，适用于含有F、N、O等化合物的分析。
23 固定液的选择
根据极性相似性原则选择：极性相似、溶解度大、分配系数大、保留时间长;
根据官能团进行类似的选择：酯类 - 酯或聚酯固定液;醇类 – 聚乙二醇固定液。
根据主要区别选择：组分之间的沸点是主要区别——非极性固定溶液;极性是主要区别——极性固定液。
选择固定剂混合物：对于难以分离的复杂样品，可以使用两种或多种固定剂。
24 种聚合物固定相
它可以用作固体固定相或载体，也称为聚合物多孔微球。 物质在其表面既有吸附作用又有溶解作用。
1）比表面积大，表面孔径均匀
2）对非极性和极性物质无有害吸附活性，拖尾现象小，极性组分也可产生对称峰
3）由于无液膜，无损耗，热稳定性好;
4）具有良好的机械强度和耐腐蚀性，球形均匀，在填充柱色谱中具有良好的均匀性和重现性，有助于减少涡流扩散。
25种载气选择
探测器的适应性;载气速度的大小。
可选择 26 种色谱柱温度
1）首先，柱温应控制在固定液的最高使用温度（超过此温度后固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度，固定液以固体形式存在）的范围内。
2）提高柱温可以提高传质阻力，有利于提高柱效率，缩短分析时间，但降低容量因子和选择性，不利于分离。一般的经验法则是在尽可能分离最难分离组分的前提下，尽量使用较低的柱温，但保留时间合适且峰形不拖尾。
3）柱温一般选为接近或略低于组分平均沸点的温度。
4）成分复杂、沸程范围宽的样品通过编程加热。
27. 载体和固定剂含量的选择
配比：固定剂在载体上的用量，一般是指固定液与载体的百分比，填充柱的配比通常在5%-25%之间。
配比越低，载体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，色谱柱效率越高，分析速度越快。 当比值低时，固定相的负载量低，允许进样量小。 分析工作通常倾向于使用较低的比率。
28 注射条件的选择
进样量应控制在柱容量允许范围内，检测器的线性检测范围内。
注射需要快速动作和短时间;气化室一般比柱温高30至70°C。
提高色谱分离能力的 29 种方法
1）板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱板数量;
2）倍率理论：降低塔内组分的涡扩散和传质阻力，可以降低板的高度。
30 毛细管柱的结构特征
1）毛细管柱阻力小，无填料，长度可达100米，管径02mm。
2）气流通过塔的单一路径消除了塔内组分的涡流扩散。
3）固定液直接涂覆在管壁上，总塔内壁面积大，镀层很薄，因此气相和液相的传质阻力大大降低。
4）毛细管色谱柱的柱效率高达每米3000 4000个理论板，长度为100米的毛细管柱的理论板总数可达104 106个。
31毛细管色谱法具有以下优点
1）分离效率高：比填充柱高10 100倍;
2）分析速度快：毛细管色谱法比填充柱色谱法快;
3）色谱峰较窄，峰形对称。程序化加热方法更常用
4）灵敏度高，一般采用氢气火焰探测器;
5）涡流扩散为零。
32种毛细管色谱法
1）包被毛细管柱：将固定液直接涂在管内壁上。色谱柱制备相对简单，但色谱柱制备具有可重复性且寿命短。
2）多孔层毛细管柱：在管壁上涂覆一层多孔吸附剂固体颗粒。它构成毛细管气固色谱法。
3）载体包被毛细管柱：将极细的载体颗粒粘结在管壁上，然后涂上固定液。色谱柱效率高于涂层毛细管色谱柱。
4）化学键合或交联毛细管柱：固定液与管壁键合或通过化学反应交联在一起。色谱柱的效率和寿命进一步提高。
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