河北美熙生物科技表示,以轻烧粉为原料,经消化、碳化、重镁水分解、水热处理制得平均粒径为1267米无水碳酸镁颗粒,该工艺先加水消化轻烧粉,生成一定浓度的氢氧化镁浆料,在浆料中通入二氧化碳进行碳化反应,生成重镁水,重镁水分解生成MgCO3·3H2O前驱体,以碳酸氢钠为晶型转化促进剂,得到H下无水碳酸镁颗粒热液条件。该系统没有附加值副产品,实验性水热添加剂二氧化碳和水可以循环利用,对环境影响小,是一条绿色工艺路线。
首先以纯镁为阳极,惰性元素电极为阴极,通过电化学反应制备金属醇盐(电解质),再以尿素为沉淀剂,经水热法制备无水碳酸镁粉体。 该方法是将乙醇和水按一定比例配制成溶液,在溶液中加入尿素,经水热处理得到理想且规则的无水碳酸镁颗粒,随着反应温度和水热时间的增加,片状颗粒的微观形貌逐渐趋于完整颗粒尺寸也随着醇水比的增加而显著增大。
以尿素和氯化镁为反应原料,柠檬酸钠为促进剂,在160°C水热反应条件下24 h,制备了分散性好的柳叶花瓣组成的花型无水碳酸镁。
以自制三水碳酸镁为原料,将三水碳酸镁放入聚四氟乙烯内衬反应器中,加入氯化铵溶液搅拌5min后放入不锈钢高压釜中,在一定条件下反应制得无水碳酸镁。 4H2O,随着反应时间的延长,产品中的层状结构逐渐消失, 转化为块状无水碳酸镁研究表明,氯化铵的加入促进了无水碳酸镁的非均相转化,碱式碳酸镁在三水合镁表面迅速成核,成核速率大于产物的结晶速率,因此三水碳酸镁转化为无水碳酸镁的速度快,反应时间缩短, 无机盐的引入提高了体系的极性,无水碳酸镁属于离子晶体,反应过程涉及溶出结晶过程,根据相似的溶解原理改善了系统的极性,有助于提高反应速度。
在160度的水热条件下,以不同的镁盐和尿素为沉淀剂,以不同的镁盐为镁源,以尿素为沉淀剂,可制得无水碳酸镁晶体。 本实验以镁粉、氢氧化镁、氯化镁、硫酸镁和氧化镁为镁源,探究原料配比、时间和反应温度对碳酸镁制备的影响。 结果表明,当温度高于160时,产物会转化为无水碳酸镁,当温度在100左右时,得到的产物为Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O或Mg(OH)2,当反应时间达到30h时,唯一产物为无水碳酸镁当反应时间达到10h时,得到的产物为Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O、Mg(OH)2和MgCO3的混合物,当反应时间为20h时,Mgs(CO3)4(OH)2·4H2O和Mg(OH)2仍然存在,但碳酸镁含量增加。
结果表明:产物的粒径与镁源的种类有关,当反应物为MgCl2·6H2O和MGO时,相同条件下产物的粒径为1-10 m,当反应物为MgSO4·7H2O和Mg(OH)2时,产物的粒径为1-2 m。 以镁粉为镁源的实验反应机理如下:Mg先与水反应生成H2和Mg(OH)2,尿素在碱性环境中水解,Mg2、OH、CO32+在水热条件下,NH4*随着温度的升高而转化为无水碳酸镁。
河北美熙生物科技表示,水热法制备无水碳酸镁具有产品纯度高、结晶度好、形貌规则、团聚少等优点,这也是国内外大多数生产技术采用的方法。