电子背散射衍射(EBSD)是一种基于扫描电子显微镜下电子束激发的倾斜样品表面的衍射菊池带的分析,确定晶体结构、取向和相关信息的方法。 基于EBSD技术的取向成像分析可以让我们获得更丰富的材料内部信息,包括晶粒尺寸、形状和分布、晶粒取向和晶界类型等定量信息。 本文总结了EBSD在孪生分析中的一些基本应用。
EBSD用于确定变形孪晶
采用EBSD技术对材料的微观结构进行分析,不仅可以获得组织的形态特征,还可以确定不同组织的取向特征。 由于孪晶体和基体之间独特的对称性,它们具有共同的孪晶平面和它们的方向之间的特定关系,例如立方晶体系统(BCC和FCC)金属的孪生体与基体之间的60°<111>轴关系。 因此,采用EBSD技术对试件的微观组织取向特征进行了测试,结合晶界类型和极图分析可以确定试件内部的孪生结构。
EBSD用于分析Fe-65wt.%Si合金在中温(400)下拉伸变形后,发现样品内部形成了两组取向差异明显的带状组织,如图1所示。 两条带的取向呈现60°<111>轴关系,根据立方金属晶格绕[111]轴旋转60°得到=3的匹配晶格,两个晶格之间的取向关系是典型的孪晶取向关系,因此可以判断合金内部形成的变形带是孪生关系。 此外,从相应的极图(图1(b)中的图1(c))可以看出,矩阵和变形的带在极图中有三个重叠点,表明矩阵与带之间存在镜像对称关系。对于BCC合金,孪晶体系主要是<111>,晶面为孪晶面,因此可以进一步确定变形带为变形孪晶结构。
图1 FE-65 wt.%Si合金的中温(400)拉伸变形产生的变形孪晶。
a)sem**;b) 局部区域的定向成像;(c) 对应的极图(图中所示的颜色对应于(b))。
采用EBSD分析了压缩变形20%的高锰钢变形试件的显微组织,得到了变形组织的取向成像和极图,如图2所示。 可以发现,晶粒内部已经形成了两组孪生变体,并且两个变体的角度接近120°。 从对应的极图可以看出,两组孪晶变体与基体之间存在共同的平面,并且孪晶出现在基体晶粒中靠近压缩轴的两个面上,表明晶粒的晶体取向在压缩变形过程中更容易发生孪晶变形。
图2 高锰钢压缩变形试样中的变形孪晶。
a)sem**;b) 选区 B 的定向成像;(c) 相应的极图。
采用EBSD分析孪生形成的取向依赖性
晶粒取向会显著影响孪生变形机理,导致样品中孪晶系统组合不同。 由于晶粒在拉伸和压缩过程中具有不同的取向旋转规律,并且孪生形成的数量和动力学受晶粒取向的影响,具有不同的特性,因此EBSD技术可以很容易地分析孪生形成的取向依赖性。
图 3 使用 EBSD 技术分析 Fe-6试样内部 5 wt%Si 合金 (BCC) 在中温 (400) 下拉伸并压缩至 10% 变形时的双重变形。 根据取向成像图可以发现,在拉伸变形过程中<方向平行于拉伸轴101>>和<111的晶粒不形成孪晶,而晶体取向平行于拉伸轴> <001的晶粒内部形成大量孪晶。 在压缩变形过程中<晶体取向平行于压缩轴>001的晶粒中没有形成孪晶,而晶体取向平行于压缩轴> <111的晶粒中形成了大量的孪晶。
为了使数据更具统计性,EBSD可用于分析相同变形条件下大量晶粒的晶粒取向和孪晶的形成,并将大量晶粒形成的晶粒取向绘制在同一反极图中,形成少量孪晶和未形成孪晶, 如图3(c)和(d)所示。可以看出,孪晶在拉伸和压缩变形过程中具有明显的取向依赖性,晶粒> <001平行于拉伸轴的晶粒在拉伸变形过程中更容易形成孪晶,而晶粒在标准三角形中平行于压缩轴<10>1-<111>时,晶粒在压缩变形过程中容易形成孪晶。 通过计算体心立方金属<111>相对于给定的拉伸或压缩轴的孪晶系统的施密德因子,可以得出结论,当合金拉伸变形时,<001>附近的晶体方向具有较大的孪生施密德因子。 在压缩变形过程中,较大的孪晶施密德因子出现在>线<101>-<111附近,表明那里的晶粒更容易发生孪晶,实验确定的易孪晶取向与理论计算的孪晶施密德因子的晶体取向一致。 值得注意的是,EBSD从变形试件中采集的晶体数据与试件变形前的初始晶体取向有一定的偏差,但这种偏差对于判断变形孪晶的方向依赖性可以忽略不计。
图3 FE-65 WT%Si合金(BCC)不同取向晶粒的孪晶变形行为和取向依赖性.
a) 拉伸变形 10%;(b) 压缩永久变形 10%;
c)拉伸试样中变形孪晶的取向依赖性;(d) 压缩试样中变形双胞胎的方向依赖性。
对于孪晶体系为<112>的催化裂化金属,孪晶变形取向的依赖性还有另一个特点,EBSD技术仍可用于分析。 拉伸变形的真实应变为 0对3个TWIP钢试样进行EBSD分析,将产生孪晶和非孪晶晶粒的晶粒取向标示在同一标准三角形内,如图4(a)和(b)所示。 可以发现,当晶粒的<001>方向平行于拉伸轴时,晶粒不易形成孪晶。 当晶粒的<111>方向平行于拉伸轴时,晶粒趋于形成孪生。 上述规律与BCC合金在拉伸变形过程中的双取向依赖性有显著差异。 这种变化可以通过滑移与孪晶的施密德因子之比的大小来说明,如图4(c)所示,对于FCC合金,当取向接近<001>时,晶粒往往会通过位错滑移而变形,当取向接近<101>-<111>的三角形边界时, 晶粒往往会通过双胞胎变形。
图4 TWIP钢(FE 22wt.)% mn–0.6wt.% c,fcc)。
a) 拉伸真应变为03.试样纵切面方向的成像图像; (b)生产和未缠绕的谷物的晶粒取向分布;
c) 容易发生孪生变形的晶粒取向分布(通过比较滑移和孪生施密德因子大小确定)。
从以上两个例子可以看出,EBSD技术可以用于分析合金的孪晶变形行为,并结合理论分析,可以确定不同合金孪晶形成的取向依赖性,控制合金的取向,从而影响孪晶的形成,提高合金的变形能力。
采用原位EBSD观察孪生体变形过程中的变化
在EBSD试样制备过程中,通过在试样表面做标记来确定具体位置,当试样因不同变形而压缩变形时,通过EBSD分析特定位置的微观组织和晶取向,得到孪生结构在变形过程中的变化规律。 通过上述方法,可以分析AZ31镁合金的变形孪晶过程[6],如图5所示。 选取3个不同区域进行观察,试件压缩变形由16%逐渐增加到54%。原始试样主要由等轴晶粒结构组成,晶粒内部没有出现双胞胎。 在较低的变形 (16%),随着变形的增加,孪晶逐渐膨胀到等轴晶界(白色箭头表示膨胀方向),变形的孪晶可能穿过晶界。同时,同一孪生体的宽度和长度随着变形的增加而增加。 上述过程表明,孪晶的形成会影响晶界,并导致相邻晶粒发生孪晶形核以协调变形。
图5 AZ31镁合金在压缩变形过程中变形孪晶的变化规律。