本文介绍了用于低温应用的 15 种环氧树脂的低温拉伸和剪切试验研究。 环氧树脂用于许多不同的应用; 然而，本研究的重点是使用环氧树脂将 MLI 支架粘合到低温储罐上，以及通过 MLI 将载荷施加到储罐上。 为了进行测试，样品由裸露的不锈钢、铝和涂有底漆的铝制成。 该测试涉及使用液氮 （LN2） 缓慢冷却测试样品，然后对环氧树脂施加逐渐增加的拉伸载荷。 如果样品通过拉伸试验，则以类似的方式进行剪切试验。 该测试评估了环氧树脂在低温下的强度和耐久性，结果表明，一些环氧树脂能够承受恶劣的条件，而另一些则无法承受。 产生最佳效果的三种环氧树脂是 CTD Cryobond 621、Masterbond EP29LPSP 和 ScotchWeld 2216。 对于所有测试的金属表面，这些环氧树脂中的每一种在重量不超过 18 kg 时均未出现任何故障。 （福林塑料**环氧树脂）。
需要改进结构方法将MLI毯连接到航天器上，以承受加速度，声学和通风载荷的组合，同时最大限度地减少储罐上的寄生热载荷。 这些附件充当储罐的直接热负荷，通常是储罐施加的热负荷的重要组成部分。 在某些情况下，由于没有正确连接到航天器，MLI丢失或损坏，影响了任务。 根据对典型连接方法的回顾，大多数使用塑料（尼龙或聚酰亚胺）支架来最大程度地减少通过毯子的传导损耗。 然而，这些塑料具有更大的热收缩系数，通常比大多数贱金属收缩 1% 或更多（大多数金属在室温和 77 K 之间收缩3 – 0.4%，塑料收缩率可达15% 或更高）。因此，环氧树脂必须能够应对两种材料之间的差异收缩，并能够应对可能遇到的许多其他力。
低温上级的典型绝缘系统由MLI毯下方的泡沫喷涂绝缘层（SOFI）组成，以防止空气液化。 聚醚酰亚胺支架将连接到储罐上并通过 SOFI 突出，为 MLI 橡皮布提供连接点。 之前尝试将 MLI 直接连接到 SOFI 导致 SOFI 中断，如图 1 所示。
图1MLI直接连接到表面后面的SOFI。
作为参考，图 2 显示了带有 MLI 覆盖的支撑的可能配置。 支架的平盘部分用环氧树脂粘接到罐壁上。 环氧树脂键在低温下的强度非常重要，因为这种键的失效将导致MLI与罐体分离并增加低温推进剂的蒸发。 因此，进行了测试以评估铝、底漆铝和不锈钢样品在低温下的拉伸和剪切环氧强度。
图2MLI 支架将 MLI 毯子和泡沫绝缘材料固定在金属表面上。
剪切和拉伸环氧树脂测试在美国宇航局格伦研究中心的克里克路低温综合体进行了六轮，历时八个月。 每个测试的环氧树脂都粘合到铝、底漆铝和不锈钢样品上。 该测试包括将 E 型热电偶连接到样品背面，并在大约 30 分钟内用液氮 （LN2） 缓慢冷却，以最大限度地减少样品中随时间推移的热应力并避免热冲击。 一旦温度达到86K，通过在支架末端悬挂重物来测试环氧树脂粘结剂的拉伸强度，如图3a所示。 在测试一个或两个砝码后，将样品放回液体中，以尽量减少样品的加热和热循环。 支架上悬架的质量逐渐从129 kg 至 1182公斤。 最大重量由聚醚酰亚胺轴承的额定强度决定。 然后，通过在支架底部悬挂一个重物来对拉伸测试样品进行剪切试验，如图3b所示。 对于剪切测试，将样品附着在一块 G10 上，以最大限度地减少热传递。 此外，在支架底部附近使用支撑支架，使重量尽可能靠近支架底部，以减少力矩效应。 这些测试没有严格遵循 ASTM 标准，而是使用 ASTM E8 和 D1002、D3163 和 D4896 作为制定测试程序的指南。
图3（a） 环氧树脂拉伸试验配置与重量样品。 （b） 使用重量样品进行剪切环氧试验配置。
01.用于测试的环氧树脂
测试的 15 种环氧树脂包括 Altheris C1、Altheris EA-2A、Cryobond 621、GE Varnish、Huntsman Epibond、HYSOL EA9369、HYSOL EA9430、Masterbond EP29LPSP、Masterbond EP21TCHT-1、MASTERBOND EP30-2、Masterbond SUP12AOHT-LO、M-Bond AE-10、ScotchWeld 2216、Stycast 1266 和 Stycast 2850ft。 （福林塑料**环氧树脂）。
02.测试样品
这些样品是通过切割出大约 4 x 5 厘米的矩形金属板制成的。 在金属端的中心钻一个孔，作为液氮冷却的连接点。 在表面去毛刺并用丙酮擦拭后，MLI 支架将环氧树脂涂在底漆铝 2219、铝 6061 或不锈钢 304 上，如图 4 所示，并根据制造商的说明进行固化。 此外，用于 Altheris 和 Masterbond AE-10 环氧树脂的环氧树脂表面在涂覆环氧树脂和安装之前用 320 粒度的砂纸打磨。环氧树脂的固化时间各不相同，有的需要在烘箱中加热一段时间才能完成固化。 当有多种固化选项可用时，选择最低温度的固化。 金属基环氧树脂轴承在这里称为试样。 尽可能多地使用相同的环氧树脂金属基组合制备多个样品。
图4（a） 2219铝的底漆样品。 （b） 铝6061样品。 （c） 不锈钢304样品。
热电偶贴在每个样品的背面，以在冷却和测试期间监测样品温度。 使用的 10 个砝码是从不锈钢棒材上切割而成的，重量范围为 111 到 116公斤。 在每个砝码的末端攻丝三个孔，以便安装不锈钢法兰配件或螺纹钩，分别用于拉伸和剪切测试。
03.测试流程
为了最大限度地减少随时间变化的冷却应力并防止热冲击，样品通过钩子和夹子悬浮在液氮杜瓦瓶上方，以缓慢冷却每个样品，如图 5 所示。 以 5 分钟为增量，将每个样品保持在上方约 25 毫米和上方约 12 毫米处，刚好足以接触并完全浸没在液氮中。 使用粘在样品背面的E型热电偶监测样品温度。
图5示例冷却设置。
一旦样品达到 86 K 的最低温度，将其从液氮浴中取出并通过拧紧将其连接到适当的重量上，见图 3a。 然后通过将 （a） （b） （c） 样品液氮直接拉到金属样品上来提升重物。 观察施加的每个重量并监测温度。 在测试两个砝码后，将样品从连接的硬件中取出并重新浸入液氮中。 通常，在此期间，样品会升温到 125 K。 一旦样品回到大约 86k 处，用下一个最高重量重复该过程。 试验的抗拉重量为： 0 和 185 kg。如果样品质量大于 185 kg，根据图3b从最低重量开始进行剪切试验。 测试的剪切质量为： 9 和 183 kg。拉伸和剪切试验之间 018 kg 的质量差异是由于用于拉伸试验的改性法兰的重量增加。 拉伸和剪切试验的示例如图 3 所示。
拉伸和剪切试验结果总结在表1中。 每根柱子代表不同的重量以及剪切或拉伸测试。 绿色复选标记和红色“x”分别表示环氧树脂通过和失败。 从表1中可以看出，环氧树脂键的结果非常二元，因为键通常在较低质量时断裂或在最大质量时保持存在。 几种环氧树脂（Huntsman Epibond、HYSOL EA9369、Masterbond EP21TCHT-1、Stycast、2850ft 和 Stycast 1266）在不锈钢和铝上表现不佳，但在底漆涂层铝样品上效果良好。
表1：环氧树脂低温拉伸和剪切试验结果。
在环氧树脂失效的情况下，除 Altheris C1 外，环氧树脂从金属样品中“干净”地去除，大部分留在支架上，如图 6 所示。 鉴于环氧树脂的不透明性和较厚的稠度，Stycast 2850ft、Masterbond EP29LPSP 和 CTD 621 都被认为易于使用。 随后的几轮测试记录了样品冷却过程中巨大的爆裂声和破裂声的观察结果，特别是当样品降低到液氮暴露时。 当记录噪声观测值时，主要在样品冷却期间听到爆裂声。 虽然不能保证，但这些爆裂声的存在为未来的环氧树脂和支架故障提供了一个很好的指标。 此外，5 次对峙故障中有 6 次发生在 11 次8公斤以上。 在测试的 65 个样品中，有 24 个（不包括支撑断裂）通过了拉伸和剪切测试。
图6不锈钢样品上的环氧失效。
CTD CryoBond 621、MasterBond EP29LPSP 和 SCOTCHWELD 2216 对样品材料最不敏感，同时在低温下提供良好的环氧树脂粘接强度。 需要注意的是，MasterBond EP29LPSP 需要高温才能固化，而 CTD CryoBond 621 和 ScotchWeld 2216 在室温下固化。 （福林塑料**环氧树脂）。
测试了15种环氧树脂在低温下的拉伸和剪切粘结强度。 该测试的目的是确定哪种环氧树脂在低温下能为将 MLI 固定在标准罐材料上的聚醚酰亚胺 （PEI） 轴承提供良好的粘合强度。 在进行测试之前，开发的测试方法对每个样品都使用了缓慢的冷却期。 每个样品都是通过将 MLI 支架粘合到金属表面制成的。 热电偶贴在每个样品的背面，以监测整个测试过程中的温度。 然后通过在记录观察结果的同时从样品上悬挂质量增加的重量来执行测试。
结果表明，在测试的 15 种环氧树脂中，只有 CTD Cryobond 621、MasterBond EP29LPSP 和 ScotchWeld 在多种样品材料的拉伸和剪切测试中通过了所有重量。 需要注意的是，MasterBond EP29LPSP 需要高温才能固化，而 CTD CryoBond 621 和 ScotchWeld 2216 在室温下固化。 总体而言，这些结果为选择用于将MLI系统连接到低温储罐的环氧树脂提供了有用的见解。
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