现代高性能陶瓷,如牙科或人造骨材料、瓷砖和技术陶瓷,通常基于复杂的分散体。 分散体的组成和预处理对于保持最终产品的高质量是必要的。 对分散颗粒沉积行为的评估提供了重要的信息,例如陶瓷的分散,包括分离稳定性和颗粒相互作用。
在这里,我们介绍了STEP技术,以评估和量化陶瓷分散体在初始浓度下的分散性能,并获得粒度分布结果。
使用德国LUM-Lumiizer的稳定性测试比在自然重力下用肉眼观察试管的分离过程快2300倍。 在几分钟或几小时,而不是几个月或几年内,分散体可以在其原始浓度下进行测序和保质期**,并且获得的结果与正常重力下的结果一致,因此很容易检测不同配方的陶瓷分散体的稳定性。
一、测试原理与技术
使用近红外光源(或多源系统)对整个样品进行连续照射,并联检测器连续监测样品透射率随时间的变化并做出反应,从而在分离过程中产生样品的时空透射率图。
LUM仪器的核心是应用尖端的STEP技术(空间和时间分辨消光剖面)。 它是目前唯一可用于同时从上到下观察整个样品的。
和分析技术。 您可以对悬浮液和乳液等分散体系统进行全面的稳定性分析和了解,而不会遗漏任何信息。 Lumisizer可以加速分散系统的分离,最多可同时离心12个样品,根据客户需求调节温度范围从4到60,达到最高浓度90%,观察和了解样品从上到下整个分离时间内的透光率变化。
二、实验介绍高岭土分散体系稳定性分析
分散剂常用于高岭土的处理和应用,因此对沉降行为的评价非常重要。
所研究的高岭土密度为26g/cm3。化学成分(质量百分比):503% sio2,49.0% al2o3,0.1% tio2, 0.1% na2o, 0.1% cao, 0.4% mgo。将高岭土粉末与去离子水分散,静置90分钟。 然后将含有 10-50% mm 高岭土的分散体与双叶螺旋桨搅拌器以 2,000 rpm 的速度混合 30 分钟。
离心超过43分钟,得到10%mm高岭土分散体的透射率图(图3),即样品在整个分离时间内从上到下透射率的变化。 其中纵坐标是透射率曲线,横坐标是距旋转中心的距离。 曲线从第一条曲线的红色曲线过渡到最后一条曲线的绿色曲线。
10%mm高岭土分散体在2300 g处的透射率图(红色:第一条曲线,绿色:最后一条曲线)。
从图中可以看出,当固体含量为10%时,颗粒聚集体有足够的空间单独沉降。 在分离开始时,没有观察到明显的沉降峰,表明所有颗粒都以相同的速度移动。 之后,颗粒聚集体根据其大小以不同的速度移动,即观察到多分散沉降 (SOL)。 当透射率光谱显示界面向底部迁移时,表明快速而完全的沉积。 离心10秒后,界面上清液分散体移动了5mm。 60秒后,大部分固体颗粒都到达了样品管的底部,底部透光率很低。 沉积物形成后逐渐压实,这是絮凝颗粒的特征。
不同固含量(10-50%)对分离性能(4000rpm或2300g)的影响。
比较了不同固含量高岭土的分离工艺。 在20%的固体含量下,分离的特征是沉淀颗粒的明显界面,所有颗粒都以相同的速度移动(区域沉降),并且由于分散相的进一步抗压实性,连续曲线之间的距离变窄。 絮凝网络(凝胶)内颗粒浓度的沉降也增加。 当固含量为20%时,除絮凝网分离外,还注意到细颗粒的分离和沉降(明显沉降界面后透光率逐渐增加),即细颗粒与絮凝网的结合不紧密。 固体含量越低,透射率曲线之间的距离越大,表明颗粒的沉积速率越大。 分散体的主要沉降行为不随固体含量的增加而改变。
使用分析工具“不稳定性指数”,可以很容易地比较和量化样品的分离程度和动力学。 图5显示了在2300 g时测得的不同固体含量的高岭土的不稳定性指数。
固体含量为10-50%mm的高岭土分散体的不稳定性指数。
表1显示了不同固含量下高岭土的不稳定性指数和测试时间。 “界面跟踪”模式用于确定分离速度。 跟踪沉降界面(上清液和分散相之间)的迁移。 表2比较了不同固含量下高岭土的初始沉降率和最终绝对沉降高度。
表1:不同固含量高岭土的不稳定性指数和测试次数。
表2:不同固体前100秒的沉降速率和最终沉积高度。
结论
Lumiizer稳定性分析仪使用STEP技术对不同固体含量的陶瓷分散体进行加速分析。 该仪器能够快速有效地研究分散体的分离稳定性、颗粒相互作用和粒度分布。 润滑器可以同时放置多达 12 个不同温度和速度的样品,设置实时图像输出的时间间隔,并将所有图像汇集到坐标图中,以便快速直观地分析稳定性数据。 符合多项稳定性测试标准。 这将为研发、生产和质量控制提供新技术。