灰分测定法的具体操作步骤

试样应先在电炉上用低火炭化，坩埚上应盖上半盖坩埚，让氧气进入，二氧化碳和水蒸气逸出，以免易燃试样炭化过程中碳颗粒飞溅。 样品产生大量烟雾后，再转为大火，直到样品完全炭化，熄火，温度下降，然后移入马弗炉。 如果样品不经过碳化过程，直接灰化容易使样品熔化，导致灰化。 样品在高温下直接炭化也会产生大量的烟雾，污染高温电炉的炉膛。 对于湿液体样品，如果汁、牛奶等，应先除去水分，将湿样品在水浴中蒸干，然后碳化，以防止液体样品沸腾飞溅，造成损失。 如果样品含有大量水分，如有必要，可以在烤箱中预干燥。 对于富含糖、蛋白质和淀粉的样品，在碳化前加入几滴植物油以防止起泡。

灰分温度直接影响灰分测定结果。 在高温炉中，样品灰烬时的温度因地而异。 在测量试样的灰分含量时，坩埚不宜放置过多，应放在炉膛中间进行灰化。 样品灰化的时间可以通过观察灰分的颜色和它所达到的恒定重量来确定。 当灰烬中不再残留黑碳颗粒，颜色为白色或浅灰色时，证明灰烬已经结束，称重重新燃烧30分钟后，一般可以达到恒定重量。

样品灰分的测定需要坩埚和灰分的恒定重量，称重时需要1/10,000的精密天平。 建议使用相同的天平进行空坩埚、样品和灰分称量，以避免仪器误差。 灰烬具有很强的吸湿能力，如果放置在空气中时间过长会影响测量结果，因此在冷却和称重时应盖上坩埚盖，动作快。