冷冻干燥机采用冷冻干燥的方法保存物质,其原理是先将水性物质冷冻成固态,然后直接将物质中的固体水升华成气态水,从而达到去除物质中水分的目的。
冷冻干燥机主要由制冷系统、加热系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP SIP系统和箱体组成。 主要部件有烘箱、冷凝器、制冷机组、真空泵、加热冷却装置等。
手动操作一。
1.产品的预冻(前箱的预冷)。
操作方法:打开循环泵和压缩机,30秒后打开板冷阀。 将产品冷冻至工艺所需的温度(一般为-35-45左右)。
2、产品预冻后的保温阶段 I
操作:什么都不做,保持第1阶段的状态,在特殊情况下(有些产品不能冷冻到太低的温度),所以需要关闭1 2台压缩机。 产品达到工艺要求温度后(一般需要全部3个探头),温度将保持一段时间(一般为2-4小时,由工艺要求确定)。
3 关闭板式冷却阀,打开冷凝器阀门,将冷凝器温度降至-45°C以下。 冷凝器预冷(后箱预冷)。
4 预吸尘
打开真空泵、蝶阀,1 2分钟后,打开隔膜阀,10至15分钟后,打开罗茨泵。
5、产品预冻后的保温阶段
在冷凝器的预冷和预真空阶段,产品温度可能会升高,需要根据工艺要求对产品进行冷藏。
操作方法:在手动冻干参数中将导热油的温度设定到冷拌的所需温度后,开启电加热。 掺杂阀将自动打开以冷却导热油。
6 开始升华
操作:加热和保温根据工艺要求分阶段进行。 具体方法:在冻干的手动参数中设定导热油的温度后,设定所需时间,开启电加热处理。 导热油的温度达到设定值后,保温时间也达到工艺所需时间后,下一步就是升温保温,以此类推,直至升华完成。 当前箱的真空度降低到工艺要求的范围以下(一般在10-30pa之间)时,对产品进行加热和加热。
7、产品保温阶段
当产品温度达到工艺要求的最高温度时,恒温为2-4小时(由工艺要求确定)。
8 曝气阶段
操作方法:在冻干手动参数设置中的泄漏参数设置中,设置曝气工艺所需的参数,开启泄漏。 由于后期产品含水率低,箱内真空度过高,导致升华速度减慢,升华速度可适当混合,加快升华速度。
9 确定冻干是否结束
当第7阶段结束时(一般需要3个探头才能到达),一般来说,可以判断产品中的水分已经基本升华(一般要求冻干产品的水分含量应小于5%-3%),并且还有一种方法可以确定分区阀是否关闭, 观察前箱的真空度变化,如果上升率与冻干箱的泄漏率相近,也可以判断冻干结束。
自动操作 II.
自动操作一般是根据冷冻干燥工艺相对成熟后人工操作的经验进行设置,要求操作人员在设置前对冻干有一定的了解。
注意:1使用前检查仪器内腔,干燥(无液态水)。
2.样品应冷冻良好,不应有液态水。
3.取出样品后,应将托盘清洁并用毛巾擦干。
4.开启真空泵前,注意检查真空泵油的油位和颜色,更换真空泵油约500小时。