双光束聚焦离子束扫描电子显微镜系统(FIB-SEM)是在SEM中加入聚焦离子束管的双光束系统,具有微纳加工和成像功能,广泛应用于科学研究和半导体芯片研发。 本文介绍了FIB-SEM在材料研究中的应用。
1.定点剖面形貌和成分分析。
图2a和b分别是梳状CDS微线的光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)**,从中可以看出CDS微米线节点内部还有其他物质,但无法确定它们是什么材料和内部形貌。 使用FIB-SEM切割节点处的截面,然后对截面进行成像和EDS映射,如图2c、d、e、f所示,可以直观地得到CDS微米线的节点包含SN球体。
图2CDS微米线节点处的轮廓形貌和组件分布。
2.TEM样品制备。
通过FIB-SEM制备TEM样品的一般步骤如图3所示,步骤如下:
1. 将PT保护层沉积到试样的感兴趣部位。
2.在感兴趣区域的两侧挖坑,得到厚度只有1m左右的切片。
3.对薄片进行U型切割处理,切掉薄片的底部和侧面。
4.慢慢向下移动纳米操纵器,轻轻触摸箔的悬浮端,然后沉积PT将箔和纳米操纵器焊接在一起,然后切断箔的另一端,慢慢上升纳米操纵器将箔抬起。
5.移动样品台和纳米机械手,让薄片接触铜网(用于放置TEM样品),然后沉积PT将薄片和铜网焊接牢固,切割薄片与纳米机械手的连接端,取下纳米机械手,完成转移。
6.最后一步是减薄清洗,先用加速电压较大的离子束将片材薄到150nm左右,然后用电压较小的离子束使薄到最终厚度(一般TEM样品小于100nm,高分辨率TEM样品50nm左右,球差TEM样品小于50nm)。
图3FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤。
像图4a这样的MOSFET需要在实际设置中确定MOS2层数以及栅极(Ag纳米线)和MOS2之间的间距。 利用FIB-SEM,可以在MOSS2 MOSFET沟道上精确地提出一个薄片,垂直于AG纳米线的方向,并将薄片减薄,形成横截面透射样品。 MOS2 第 14 层可以在 TEM 下获得(图 4C);Ag纳米线与MOS2的间距为30nm(图4B)。
图4MOS2 FET的横截面TEM
图5显示了锂锰氧化物材料的STEM图像,FIB-SEM对样品进行了拍照,其中可以观察到明显的原子图像。 这表明用FIB-SEM获得的球差透射样品非常薄,并且几乎没有损坏层。
注:FEB在TEM样品中的应用将在以后的专题文章中介绍,并与其他TEM样品制备方法进行比较,分析FIB的优缺点。
图5锂锰氧化物材料的STEM原子图像。
3.微纳加工。
FIB-SEM也可用于微纳图案的加工。
图6A显示了FIB-SEM在AU SiO2上制备的光栅,光栅周期为150 nm,光栅开口为75 nm。
图 6b 显示了在曲率半径为 17 nm 的 MO 石英上使用 FIB-SEM 制成的 Cherenkov 散热器尖端。
图6c显示了在au膜上处理的蜘蛛网的三维对称结构。
图6D显示了通过FIB-SEM在硅上蚀刻的农历新年图案,最小细节尺寸仅为25nm。
图6通过FIB-SEM处理的微纳图案。
4.切片3D重建。
FIB-SEM可以实现材料切片形貌和成分的三维重建,并揭示其内部三维结构。 一般过程如图7a所示,FIB切割一定厚度的样品,SEM拍照,重复此步骤,先后拍摄数百张照片**,然后重建数百个切片的三维形貌**。 图7b显示了3 5 2um内多孔材料的三维重构,FIB-SEM得到的实验数据,以及**izo软件的三维重构,分辨率可以达到纳米级,显示内部孔隙的三维空间分布,可以计算出孔径大小、体积和曲率。
图7多孔材料的重建结构图。
5.物料转移。
通过配备FIB-SEM的纳米操纵器和与之配合的离子束沉积PT,可以实现微米级材料转移,即将某种材料从一个地方(基板)转移到指定的地方(基板),并且固定稳定。 图 8:通过在两个电极通道之间的硅晶圆上转移 4 引脚氧化锌微线,可以生产出两根微米线之间距离仅为 1um 的专用器件。
图8四针氧化锌微米线的转移。