在开展CEMS比对监测之前，首先要尽量了解和掌握污染源场地的基本情况、场地环境状况和CEMS的基本信息，有利于更充分、更有针对性地做好准工作，提高工作效率。
（一）掌握监测所在污染源的基本情况
污染源的地理位置，如所属区域类型、执行的相关排放标准等。
污染企业类型（电力、化工、水泥、钢铁等）。
污染企业的生产情况和近期生产计划，正常、满负荷、低负荷、停工、检修等，以及是否有周期性变化。
污染物处理设施的情况、除尘器的存在、除尘器的种类（电、袋）、运行能力和条件;脱硫设施的存在、模式（干式、湿式）、运行能力和状况;脱硝设施的存在、模式、运行能力和条件。
正常生产条件下污染源的排放情况、排放污染物的种类、排放浓度、排放量及相关近似排放参数（流量、温度、静压、湿度等）。
污染物种类：比较监测对象（不同行业排放的主要污染物不同）。
发射浓度（高、低）：决定要使用的参比仪器量程的选择、校准时参比物质的选择、校准浓度的选择。
流速（高、低）：烟气流速过低（<5ms），皮托管法降低微差压传感器灵敏度，增加取样和测试误差。
温度（高、低）：如果温度过高 （>500），用于颗粒物采样的滤芯类型将发生变化。
静压（正、负、大、小）：烟囱或烟道内的正负压;正压应注意保护，负压过大会增加对取样器、分析仪气泵的要求，有时需要单泵。
l 湿度（大、小）：湿法脱硫后不加热，湿度往往很大，因此需要增加辅助脱水设备。
排放口的基本情况，是否标准化，烟囱或烟道的形状和尺寸（圆形直径、矩形高度、宽度等）、面积、烟道路径、排放旁路等。 从采样烟道的形状和大小，可以估计出应该使用的采样枪的长度，以及对比监测的工作时间和初始工作量。
参考法对环境条件进行对比监测，烟道直管段的参考监测，对基准试验孔（位置、数量、尺寸符合要求）、取样平台、梯子和护栏、平台高度、面积、多层平台设置：梯子情况（一般平台高度为5m， 并应配备锯齿形梯子、螺旋梯子、升降机）;护栏高度是否为12m等
比对监控现场的安全性，是否有稳定的供电、距离;操作环境周围是否有危险场所和设施;操作平台和梯子的安全性（稳定、坚固）;比较现场是否有任何影响健康的污染气体泄漏。
（2）了解安装在污染源的CEMS的基本情况
其安装、调试、验收的型号、品牌、生产厂家、基本配置、完成时间等基本信息。
CEMS的采样分析测试原理，不同采样分析测试原理显示和记录的污染物数据的状态和计算过程存在较大差异，CEMS对比的数据得到证实**。
CEMS的日常运行状态、正常运行、故障、维护和维修;是否有日常运维、校准、运维方法，以及现场数据质量控制措施和计划采取等。
手动参考仪器的校准和维护
手动参考仪器设备的校准和维护是开展CEMS对比监测前的重要准备工作。 由于CEMS对比监测是基于人工参考测试的结果，因此与CEMS的连续监测数据进行比较;因此，在仪器的日常管理中，应定期维护用于污染源采样的分析仪器，以确保其保持正常工作能力在每次CEMS比对监测前，应根据需要对监测中使用的仪器设备进行检查和校准，以确保人工参考测试数据准确可靠，确保比对监测工作的顺利完成。 （1）样品和检测用品的准备
CEMS比对监测和人工参考取样分析需要准备的现场耗材（耗材）主要包括以下项目。
用于颗粒物取样的滤芯和硅胶
滤芯材料的选择和预处理以及准确的称量过程是质量控制的关键。 一般当现场污染源烟气温度低于500°C时，采用玻璃纤维制成的滤芯如果遇到特殊的排放源（如钢铁高炉排气）且烟气温度较高，应选择刚玉制成的滤芯;此外，不同材质的滤芯的干燥和称重要求略有不同，应按照国标161571996中的相关操作规程进行，取样前的空气滤筒和取样后的负载颗粒物滤筒需要采用相同的预处理步骤和控制条件，以保证数据的可比性。 此外，由于目前的烟气采样器需要使用干硅胶进行除湿，因此应准备足够的干硅胶供现场使用。
用于校准的标准气体
用于气态污染物分析仪校准的零点和量程标准气体。 零点气体：要求零气体中所含的二氧化硫和氮氧化物不得超过01μmol/mol。零气体中所含其他气体的浓度不得干扰仪器的读数或产生二氧化硫和氮氧化物的读数。
标准气体范围：在国标气体有效期内不确定度不超过2%。
量程标准气体浓度：经国家计量局批准的国家。
I类和II类标准气体，其不确定度不超过20%。一般量程标定应选择单点标定，选用分析仪器现有范围内且略高于污染源正常排放浓度的标准气体进行标定（浓度接近现场排放值）。
用于气体污染物采样的吸收瓶和吸收性液体
如果采用烟气采样器监测污染源场地排放的烟气中的气态污染物（目前已很少使用），应配制洁净的液体吸收瓶（50ml），配制不同污染物采样所需的标准吸收液，具体制备方法如下： 步骤、化学试剂、贮存条件和现场使用要求应参照表20-2中的相关标准分析方法进行。
（2）烟尘（烟气）采样器的维护和校准
取样器气密性检查
由于烟（烟）样器在污染源现场长期使用，很有可能造成管道或接头老化、密封不严、漏气等情况，因此应检查气密性。
一般实验室取样器气密性检测方法操作繁琐，需要使用专用元件对取样人群进行密封，并在管道上连接负压表通过观察和记录取样器抽水泵启停前后负压表的压力变化，检查管道内是否有漏气现象这种方法在现场很难操作。 因此，由于我国目前使用的取样器取样流量计一般设置在取样泵的前面，因此可以采用一些简单有效的现场方法进行检查，例如启动气泵后，用手挡住取样人群，观察取样流量计的流量变化。
流量计量装置的校准
流量计量装置的烟尘采样器和烟气采样器的核心部件，由于采样器在污染源现场长期使用，相关的温度和压力传感器可能会漂移和老化内部流量计的校准参数可能会发生变化;另一方面，皮托管系数也会因磨损导致的表面光洁度变化而发生变化。 因此，这些系统误差必须通过定期有效地校准流量计量装置来纠正。
校准主要包括：a.采样器相关压力传感器的校准（静压、动态、流量计预压等）;b.采样器相关温度传感器的校准（烟气温度、预流量计温度等）;c.取样器流量计的取样流量校准（也适用于烟气取样器）;d.采样器的校准 S 型皮托管速度测量。
流量计量装置的校准需要使用仪器设备，主要包括压力检测仪表、电位器或电阻箱、干式或湿式气体积聚流量计或标准转子流量计、补偿微压计或低速风洞、标准皮托管等。
流量计量装置的上述标定工作量较大，但如果其中任何一个参数测试不准确，样品的流量、产气量、烟气温度及相关计算都会不正确，数据量会受到严重影响。 但是，由于目前各级监测站对污染源的监测非常繁重，所以就目前国内仪器的稳定水平而言，这部分的校准工作可以考虑每年进行1-2次，如果部分实验校准条件不具备， 也可以在仪器设备的常规测量和检定过程中同时考虑对流量进行相关的校准。
（3）现场便携式烟气分析仪（电化学、光学）校准
仪器取样试验气路的气密性检查操作和要求与前述烟尘采样器基本相同。
气体分析仪校准现场便携式烟气分析仪无论电化学原理还是光学仪器，内部检测器受环境条件和长期测试使用等因素的影响，都会造成一定的测试系统误差，从而在测试零点和量程标准气体时，会因系统误差而发生测量漂移， 这样测试结果不准确，就需要使用标准气体（包括O2）进行校准。这个校准过程可能看起来很容易，但在实践中应该考虑两件事。
首先是校准标准进气流量控制。 在现场检测和仪器适用性试验中发现，我国目前使用的烟气分析仪（电化学、光学）（进口和国产）采样流量的变化对气体浓度测试结果有一定影响，一般影响在5%左右，部分国产仪器受入口流量变化影响近10%;因此，在这类仪器的校准工程中，应将校准标准气体的注入流量控制在与实际检测中的采样流量一致或尽可能接近，以克服系统误差，保证被校准的仪器在现场测试中更加准确。
二是校准操作流程的选择。 用于参考的现场便携式烟气分析仪的校准过程一般分为分析仪的校准和试验分析系统的校准（系统包括采样探头、采样管、风道和分析仪）两种。 目前，我国安装的CEMS的校准要求都是全系统校准（来自采样探头的标准气体），主要是为了克服气体（特别是SO2气体）在进入分析仪前各个环节（过滤、脱水等）的损失。 因此，对于参考的现场便携式烟气分析仪，在现场比对时应尽可能选择测试分析系统的整个系统校准过程特别是参比测试系统的全过程标定必须针对采样前端的长管道路径（采样气体传导过程），这可能会造成气体吸附等损失，从而提高测试的准确性。
作为便携式监测仪器，现场便携式烟气分析仪在分析测试中零点和范围出现漂移和波动是很常见的，因此烟气分析仪的校准应在每次CEMS对比监测前校准1次或在长时间使用前进行校准此外，参比烟气分析仪，无论是电化学式还是光学式，主要用于在污染源比对监测现场实现直接检测（现场输出），因此，如果现场条件条件允许（有相应的浓度和合格有效的标准气体），这部分校准工作应考虑尽可能在比对监测现场完成。